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Jul 27, 2023

Ménisque rapide

Volume Communication Nature

Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 2643 (2022) Citer cet article

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Le métal liquide est considéré comme un matériau prometteur pour l'électronique douce en raison de sa combinaison distincte de conductivité électrique élevée comparable à celle des métaux et de déformabilité exceptionnelle dérivée de son état liquide. Cependant, l'applicabilité du métal liquide est encore limitée en raison de la difficulté à atteindre simultanément sa stabilité mécanique et sa conductivité initiale. De plus, la structuration fiable et rapide de métal liquide stable directement sur divers substrats mous à haute résolution reste un formidable défi. Dans ce travail, l'impression guidée par le ménisque d'une encre contenant des particules microgranulaires de métal liquide attachées à un polyélectrolyte dans un solvant aqueux pour générer un métal liquide à l'état semi-solide est présentée. La particule microgranulaire de métal liquide imprimée dans le régime d'évaporation est mécaniquement stable, initialement conductrice et modelable jusqu'à 50 μm sur divers substrats. Les démonstrations du circuit électrique ultra-extensible (~ 500 % de contrainte), de l'e-skin personnalisé et du capteur ECG zéro déchet valident la simplicité, la polyvalence et la fiabilité de cette stratégie de fabrication, permettant une large utilité dans le développement d'électronique douce avancée.

Avec la demande croissante d'appareils électroniques utilisables dans les écrans portables, la peau électronique (e-skin) et les appareils de santé portables, l'électronique souple personnalisée à haute extensibilité fait l'objet d'une grande attention1,2,3,4,5,6. Contrairement aux stratégies conventionnelles de structuration à l'aide de masques rigides (par exemple, sérigraphie, photolithographie), la structuration additive basée sur un masque numérique, telle que l'impression à jet d'encre, permet une fabrication rapide et rentable d'appareils électroniques de différentes conceptions7,8,9,10. De plus, étant donné que les motifs à base de masques rigides ne sont pas compatibles avec les substrats souples, l'impression additive a été considérée comme plus appropriée pour la fabrication polyvalente d'électronique souple.

Un matériau conducteur idéal et un processus d'impression pour l'électronique extensible souple nécessitent simultanément (1) une conductivité élevée, (2) une haute résolution, (3) une capacité d'étirement élevée, (4) une stabilité mécanique, (5) un traitement rapide simple en une étape et ( 6) imprimabilité sur divers substrats. En tant que candidats, les matériaux 1/2D, les polymères conducteurs et la matrice incrustée de particules métalliques ont été étudiés11,12,13,14,15. Cependant, ces matériaux présentent des limites pour une utilisation en tant qu'électronique étirable souple, en raison de leur faible conductivité par rapport aux métaux et/ou d'une déformabilité mécanique insuffisante. Le métal liquide à base de gallium (LM) surmonte ces limitations grâce à ses combinaisons uniques de conductivité et de déformabilité élevées au niveau du métal16,17,18. Cependant, l'instabilité mécanique du LM, due à sa fluidité, entrave son applicabilité pratique, car le contact direct avec d'autres matériaux (par exemple, les composants électroniques, la peau) est limité19.

Pour surmonter les inconvénients mentionnés ci-dessus du LM en vrac, l'approche basée sur les particules LM a été activement étudiée où la couche d'oxyde externe peut restreindre son comportement de type fluide20,21. Cependant, la formation de la couche d'oxyde natif détériore la conductivité électrique puisque l'oxyde est un isolant. Par conséquent, après la structuration, un traitement supplémentaire tel qu'un frottement mécanique, une contrainte de traction ou une gravure chimique est nécessaire pour rompre ou éliminer la couche d'oxyde10,22,23,24,25. Ceci, cependant, reconvertit les particules LM en LM en vrac, réintroduisant ainsi les problèmes rencontrés avec le LM en vrac. De plus, la nécessité d'un traitement supplémentaire introduit potentiellement des zones défectueuses (par exemple ouvertes ou en court-circuit), générant ainsi des incertitudes qui rendent le processus de fabrication peu fiable. Pour faire face à cette question, Jeong et al. ont récemment rapporté des microparticules de métal liquide intrinsèquement conductrices par dopage à l'hydrogène, qui peuvent être modelées par impression par buse26. Bien que les particules de métal liquide dopé présentent une conductivité électrique intrinsèque fiable tout en maintenant leur stabilité, la structuration à haute résolution n'a pas été démontrée. De plus, l'encre à base de solvant organique et la nécessité de recuire à des températures élevées pendant une période prolongée (120 °C, 3 h) restreignent le type de substrat pouvant être utilisé et limitent la rapidité de fabrication. Par conséquent, malgré les nombreux efforts, les exigences critiques mentionnées ci-dessus pour le matériau conducteur imprimé pour l'électronique extensible souple n'ont pas encore été abordées.

Ici, nous introduisons l'impression guidée par le ménisque (MGP) de particules microgranulaires de métal liquide attachées à un polyélectrolyte semi-solide (PaLMP) pour modeler des électrodes hautement stables, ultra-extensibles et initialement conductrices avec une haute résolution dans un simple processus par étapes. La figure 1a décrit le processus MGP de PaLMP. Le terme « ménisque » fait référence à l'interface liquide-air incurvée qui se forme naturellement entre la buse à déplacement latéral et le substrat. L'évaporation du solvant se produisant au niveau du ménisque facilite le dépôt de couches minces lorsque la buse se déplace. La figure 1b – h illustre de manière illustrée diverses caractéristiques des électrodes imprimées à base de PaLMP. Les électrodes imprimées sont initialement conductrices (Fig. 1b) et peuvent être imprimées à une résolution allant jusqu'à 50 μm (Fig. 1c). La création rapide de motifs multicouches est possible avec une session d'impression en une seule étape, car aucun post-traitement supplémentaire n'est requis pour chaque couche. La structuration à grande surface (Fig. 1d), l'extensibilité ultra-élevée (Fig. 1e) et la stabilité mécanique (Fig. 1f) peuvent être utilisées pour intégrer nos électrodes à l'électronique conventionnelle comme les écrans micro-LED (Fig. 1g). Étant donné que notre technique ne contient pas de traitement agressif (utilisation de solvants organiques, recuit à haute température), nos électrodes peuvent être imprimées sur divers substrats (par exemple, ruban VHB, polydiméthylsiloxane (PDMS), hydrogel, biogel, film métallique, plaquette, verre, PET ) (Fig. 1h), ce qui rend notre technique très polyvalente pour la fabrication de divers types de dispositifs électroniques mous. Le tableau supplémentaire 1 présente une comparaison entre la fabrication conventionnelle d'électronique douce à base de particules LM et notre stratégie basée sur MGP.

a Illustration schématique du processus MGP de PaLMP. b–h, photographie des caractéristiques démontrées : conductivité électrique initiale (b), motif haute résolution/multicouche (c), motif à grande surface (d), extensibilité (e), stabilité mécanique (f), capacité d'intégration avec électronique conventionnelle (g), capacité d'impression sur divers substrats (h).

Notre encre a été formulée par pointe-sonication d'une solution composée de LM et de sulfonate de polystyrène (PSS, poids moléculaire (MW) : 1 000 000 g/mol) dans de l'eau contenant 10 % en volume d'acide acétique (AA). La sonication de la pointe génère des particules LM avec une fine coque d'oxyde, comme illustré sur le côté gauche de la figure 2a et de la figure supplémentaire 120,27. Sans PSS, le potentiel zêta (ζ) des particules LM était de + 76, 3 mV (encadré de la Fig. 2b), indiquant que les particules LM sont chargées positivement dans la solution. Avec l'inclusion de PSS, ζ est de -23,2 mV (encadré de la Fig. 2b), ce qui suggère que les PSS entourent les particules LM par interaction électrostatique (côté droit de la Fig. 2a, Fig. 2 supplémentaire) ; ces particules LM entourées de PSS seront appelées PaLMP dans ce travail. Les particules LM sans PSS seront appelées LMP.

a Illustration schématique et potentiel zêta des particules de métal liquide (LMP) et configuration PaLMP. b Spectres UV-vis de l'encre selon diverses combinaisons. En médaillon : photographie de chaque encre c Photographie de MGP avec encre à base de LMP et PaLMP. L'encre à base de LMP s'encrasse facilement. d La pression d'impression faisant varier la taille de la goutte de métal liquide. La barre arc-en-ciel encastrée est linéaire de 0 à 30 mm/s. e Angles de contact de l'encre à base de LMP et de PaLMP, et de l'encre à base de PaLMP après avoir retiré la moitié du volume d'origine. f Image de vue latérale OM du ménisque formé avec de l'encre à base de LMP et de PaLMP. g Photographie et image OM du PaLMP imprimé avec un solvant différent. h Illustration schématique du processus d'assemblage des PaLMP dans différents solvants.

La figure 2b montre les spectres UV-vis de différentes solutions (toutes les solutions avaient le même solvant composé d'eau et d'AA) : solvant uniquement, LM, PSS et LM + PSS. La solution LM + PSS avait un spectre représentatif de la combinaison des spectres LM et PSS. La figure 3 supplémentaire montre la cartographie par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS), indiquant que les PSS sont bien attachés à la surface des particules LM. Même après avoir ajouté un acide fort (HCl) à notre solution, qui élimine généralement la coque d'oxyde et convertit les particules LM en gouttelettes LM en vrac28, le PaLMP est resté bien dispersé (Fig. 4 supplémentaire), ce qui corrobore en outre l'environnement des particules LM avec PSS pour améliorer la stabilité chimique de PaLMP.

La stabilité bien dispersée et améliorée de PaLMP était essentielle pour imprimer de manière fiable les électrodes, comme le montre la figure 2c. La buse extrudant l'encre LMP était souvent obstruée pendant l'impression (Supplémentaire Film 1); d'autre part, l'encre PaLMP a montré une impression fiable sans colmatage (Supplémentaire Film 2). Le colmatage peut s'expliquer par la coalescence du LMP lors de l'impression en raison de son instabilité (Fig. 5 supplémentaire). La dynamique des fluides computationnelle a été réalisée à l'aide de la méthode des éléments finis (FEM), comme le montre la figure 2d. La « pression d'impression » a été définie comme la pression requise pour imprimer l'encre à la même vitesse de 6 mm/s. Lorsque le rayon de la goutte (Rdrop > 40 μm) devient similaire à celui du rayon de la buse (Rnozzle = 50 μm), la pression d'impression augmente considérablement (points de données carrés) au-delà de la plage de travail typique (≤250 Pa), indiquant qu'un colmatage de la buse se produira. Les mathématiques et la géométrie détaillées sont données dans les figures supplémentaires. 6 et 7, Tableau 2 et Remarque. La propriété rhéologique de l'encre PaLMP est présentée dans la Fig. 8 supplémentaire.

Pour le dépôt de couches minces guidé par le ménisque, la mouillabilité de l'encre est essentielle pour déposer de manière fiable et compacte le film sur le substrat29,30. La figure 2e est l'angle de contact des encres LMP et PaLMP sur le verre, montrant que ce dernier a un angle de contact inférieur. La gouttelette d'encre PaLMP a été partiellement retirée à l'aide d'une pipette. Le rayon de la gouttelette est resté constant, ce qui a entraîné une diminution supplémentaire de l'angle de contact, ce qui signifie que la gouttelette est fixée au substrat. Ces résultats confirment que le PSS améliore la mouillabilité de l'encre. La meilleure mouillabilité de l'encre PaLMP réduit également l'angle de contact et expulse le ménisque pendant l'impression, comme présenté sur la figure 2f (voir la figure supplémentaire 9 pour la configuration de l'observation du ménisque en temps réel). Ces effets accélèrent l'évaporation du solvant en raison du rapport surface/volume réduit de la solution, permettant un séchage rapide et la formation d'un film simultanément avec la buse mobile.

Pour un assemblage compact de PaLMP lors de l'impression, ce qui est nécessaire pour une conductivité élevée du film, AA est essentiel. Lorsque les PaLMP sont imprimés avec un solvant à base d'eau déionisée (DI), des vides sont observés dans tout le film ; tandis que PaLMP assemblé de manière compacte est observé avec AA dans un solvant à base de DI (Fig. 2g). L'amélioration de la densité de garnissage peut s'expliquer par l'augmentation de la concentration en protons, qui agit comme agent de neutralisation de charge pour réduire la répulsion électrostatique entre les PaLMP chargés négativement (Fig. 2h)31. Le changement de la valeur du potentiel zêta de -68,1 à -23,2 mV avec l'ajout d'AA suggère la répulsion électrostatique réduite entre les PaLMP (Fig. 10 supplémentaire).

La figure 3a est une photographie de MGP de PaLMP. Une tête d'impression à commande pneumatique et un substrat chauffé à 70 ° C ont été utilisés pour le MGP afin de faciliter l'évaporation du solvant et d'obtenir une adhérence robuste entre les PaLMP et le substrat. Plutôt que d'éjecter des gouttelettes comme dans l'impression à jet d'encre, MGP fixe l'encre sur le substrat à une pression constante et fait glisser la buse sur le substrat à une distance verticale fixe du substrat (Fig. 3b). Cela génère un ménisque (par exemple, une interface air-liquide concave), au niveau duquel se produisent l'évaporation du solvant et le dépôt continu du film29. L'épaisseur du film a diminué avec l'augmentation de la vitesse d'impression (Fig. 3c), indiquant que l'impression est effectuée dans le régime d'évaporation29,32 (La Fig. 11 supplémentaire est le profil de surface des films PaLMP imprimés avec différentes épaisseurs). Dans ce régime, l'évaporation du solvant et la formation de film se produisent en même temps que la buse en mouvement, ce qui était essentiel pour obtenir une architecture assemblée de particules étroitement emballées adhérant de manière robuste à la surface sans rupture de particules (Fig. 3d) et des caractéristiques à haute résolution correspondant au diamètre de l'ouverture de la buse (Fig. 12 supplémentaire). Comme on le voit sur la figure 3e, une largeur de ligne aussi petite que 50 μm peut être imprimée via MGP.

a Image photographique du MGP des PaLMPs. b Illustration schématique du MGP de PaLMP avec une encre à base d'acide acétique (AA). c Epaisseur des PaLMP déposés en fonction de la vitesse d'impression. Les barres d'erreur indiquent les valeurs maximales et minimales. d Images SEM de PaLMP imprimé via MGP. e Image OM de PaLMPs imprimés avec différentes largeurs. f Photographie et image SEM du PaLMP imprimé après le décollement avec du scotch. g Variation du pH de l'encre conçue avant et après évaporation. Les barres d'erreur indiquent les valeurs maximales et minimales. h Spectres XPS de PaLMP imprimés dans différentes conditions de revêtement.

Le test de pelage du film imprimé sur plaquette de silicium révèle la robustesse du film collé (Fig. 3f pour le test de pelage sur des substrats de plaquette). Au contraire, un film revêtu d'une encre dépourvue d'AA et un film imprimé sans chauffer le substrat présentaient une adhérence relativement faible (Fig. 13 supplémentaire). Le pH de l'encre contenant de l'AA a diminué lorsque le solvant s'est évaporé à 70 ° C (Fig. 3g). Par conséquent, nous prévoyons que pendant le MGP, alors que le solvant s'évapore près de la limite air-liquide-film (c'est-à-dire la ligne de contact), les PaLMP sont recuits dans un état acide lorsqu'ils s'assemblent en un film. La spectroscopie de photoémission de rayons X (XPS) révèle que lorsque l'encre contenant de l'AA et un substrat chauffé est utilisée, des pics de gallium sont présents avec les pics d'oxyde de gallium. Sans AA dans l'encre ou sans chauffer le substrat, seuls des pics d'oxyde de gallium ont été observés (Fig. 3h). Ainsi, le recuit des PaLMP dans un état acide élimine partiellement la coquille d'oxyde, qui extrude le gallium. Nous émettons l'hypothèse que l'élimination et la reformation de la couche d'oxyde à l'interface renforcent l'adhérence du film PaLMP au substrat21,33 (Fig. 14 supplémentaire). Nous avons en outre observé que seul le film imprimé avec une encre contenant de l'AA sur un substrat chauffé était initialement conducteur, avec une conductivité de 1,5 × 106 S/m. Cela peut être attribué à l'élimination partielle de l'oxyde lors du recuit chimique, qui connecte électriquement le PaLMP via une fusion partielle. Ne pas avoir besoin d'étape d'activation supplémentaire pour rendre l'électrode conductrice est d'une importance cruciale car cela complique le processus de fabrication et introduit potentiellement des régions défectueuses (par exemple, un court-circuit ou un circuit ouvert). Enfin, un film à base d'encre PaLMP a été généré par sérigraphie ; cependant, ce film avait une morphologie de film différente et n'était pas étirable (une explication supplémentaire peut être trouvée dans les figures supplémentaires 15 et 16), ce qui indique en outre l'importance du MGP.

La figure 4 présente des images schématiques et réelles de différents films étirés sur un substrat PDMS. Le film préparé avec une encre dépourvue à la fois d'AA et de PSS s'est fissuré et délaminé du substrat sous contrainte (Fig. 4a). Pour le film réalisé avec une encre contenant de l'AA sans PSS, il adhère bien au PDMS ; cependant, le film s'est fissuré sous contrainte (Fig. 4b). Ces résultats confirment le rôle de l'AA dans l'amélioration de l'adhérence du film à base de LMP sur le substrat. Pour le film généré avec une encre contenant à la fois de l'AA et du PSS, le film n'est ni fissuré ni délaminé sous contrainte (Fig. 4c). L'image SEM confirme l'allongement de la particule sans rupture après déformation (voir Fig. 5c ci-dessous pour le cycle de déformation répété). Cela confirme que le PSS non seulement encapsule les particules de métal liquide pour empêcher l'extrusion de GaIn, mais relie également les particules34,35 pour rendre le film étirable. (voir la Fig. 17 supplémentaire pour la force en fonction de la déformation du PDMS recouvert de PaLMP).

a Illustration schématique et photographie de LMP revêtus sans AA sous application de contrainte. Un délaminage et des fissures sévères sont observés. b Illustration schématique et photographie de LMP revêtus d'AA sous application de contrainte. c Illustration schématique, photographie et image SEM de PaLMP imprimés avec AA sous application de contrainte. Il n'y a pas de délaminage ou de fissures observés.

a Résistance du PaLMP imprimé en fonction de la contrainte appliquée. b Résistance de PaLMP sous application répétée de 100 % de déformation sur 10 000 cycles. c Image SEM et cartographie EDS de PaLMP après les cycles de déformation. Il n'y a pas de rupture dans PaLMP, et le carbone et le surfeur contenus dans le PSS sont uniformément répartis après le cyclage. d En haut : photographie du PaLMP plié. Au milieu à gauche, en bas à droite : photographie et images OM après dépliage du PaLMP plié, respectivement. En bas à gauche : photographie après dépliage du vrac plié LM. e En haut : photographie du PaLMP étiré. En bas : images de PaLMP (à gauche) et de LM en vrac (à droite) après étirement. f Variation de résistance des interconnexions multicouches à base de PaLMP sous application répétée d'une contrainte de 50 %. Encart : illustration de la configuration des électrodes bout à bout (gauche) et parallèle (droite).

La figure 5a montre le changement de résistance de PaLMP imprimé sur une bande VHB en fonction de la souche. Contrairement au LM en vrac qui présente une variance de résistance en fonction du changement de géométrie36,37, le film PaLMP imprimé présente une variation de résistance négligeable sous contrainte (par exemple, une augmentation de 0,1 Ω à 200% de contrainte) en raison de sa conductivité piézo-positive38,39. Un tel changement mineur de résistance avec la contrainte est probablement dû au nombre croissant de voies électriques causées par le pontage étroit entre les PaLMP sous contrainte. Fait intéressant, cette propriété électromécanique peut être ajustée en modifiant l'épaisseur des PaLMP imprimés. Par exemple, un film PaLMP mince présente une conductance plus faible et une grande variation de résistance en fonction de la contrainte (Fig. 18 supplémentaire), tandis que les PaLMP épais offrent un changement de résistance négligeable lorsqu'ils sont déformés. Cette nature accordable de PaLMP le rend très polyvalent pour la conception de divers composants électroniques souples - le film mince peut être utilisé dans les capteurs de contrainte et les éléments chauffants déformables, et le film épais peut être utilisé pour les électrodes étirables et les interconnexions. Le film PaLMP montre une réponse fiable et stable sous l'application de contraintes répétées (sur 10 000 cycles) sans panne électrique (Fig. 5b). Aucune rupture de particules et aucun détachement de polyélectrolyte n'ont été trouvés après le cycle de déformation, comme présenté dans l'image SEM et la cartographie EDS du carbone et du soufre (qui sont tous deux des éléments du PSS) (Fig. 5c). La dépendance du poids moléculaire du PSS aux propriétés du film à base de PaLMP est présentée dans la Fig. 19 supplémentaire.

La fluidité du LM en vrac provoque souvent un court-circuit ou une panne électrique indésirable lorsque le substrat est déformé40. Par conséquent, l'électronique conventionnelle à base de LM doit être encapsulée avec une matrice isolante supplémentaire. Cependant, cette exigence de conception entrave l'applicabilité et l'utilisation pratique de l'électronique à base de LM en limitant leur contact électrique direct avec d'autres composants électroniques. Contrairement au LM en vrac, le PaLMP présente une excellente stabilité mécanique tout en conservant sa conductivité électrique métallique (Fig. 5d, e). Lorsque le substrat est plié, le LM en vrac à motifs s'étale en raison de sa fluidité (photo en bas à gauche sur la figure 5d). De plus, en raison de sa tension superficielle ultra-élevée, une fusion indésirable entre les lignes à motifs se produit, ce qui provoque un court-circuit électrique. Au contraire, aucun écoulement, rupture ou fusion n'est trouvé dans la ligne à motifs basée sur PaLMP après un pliage-dépliage répété, comme présenté sur la photographie (au milieu à gauche) et l'image OM (en bas à droite) de la Fig. 5d. Un phénomène similaire peut être observé lorsque les appareils à plusieurs lignes rapprochées sont étirés dans le sens latéral. L'étirement entraîne une contraction dans les directions perpendiculaires en raison de l'effet de Poisson (voir la Fig. 20 supplémentaire pour plus de détails), comme le montre la photographie du haut de la Fig. 5e. La contraction induite par l'étirement provoque une fusion indésirable et un court-circuit électrique des lignes à base de LM en masse disposées à proximité ; limitant ainsi la construction de motifs à haute densité requis pour l'électronique compacte (en bas à droite de la figure 5e). En revanche, les lignées basées sur PaLMP sont mécaniquement stables (en bas à gauche de la figure 5e) ; par conséquent, les courts-circuits électriques ne sont pas préoccupants, même sous des contraintes extrêmes. De plus, la stabilité accrue de PaLMP permet l'intégration directe de structures multicouches et de composants électroniques conventionnels sur celui-ci, permettant ainsi la fabrication facile de circuits imprimés complexes41. Par exemple, nous avons fabriqué avec succès des interconnexions multicouches reliées par VIA avec des configurations d'électrodes de bout en bout et parallèles. Les tests de contrainte répétés illustrés à la Fig. 5f valident la robustesse mécanique et la fiabilité des interconnexions multicouches, qui sont essentielles pour l'électronique souple à haute densité. De plus, PaLMP montre une conductivité électrique stable sans aucune encapsulation pendant plusieurs semaines (Fig. 21 supplémentaire). Enfin, pour confirmer sa capacité d'intégration avec l'électronique conventionnelle, nous avons démontré la fabrication d'un écran micro-LED déformable (Fig. 22 et Fig. 1g supplémentaires) en connectant les composants électroniques conventionnels avec des dispositifs PaLMP utilisant de la pâte d'argent et de l'époxy conducteur. De plus, les composants électroniques peuvent être directement intégrés au PaLMP sans pâte conductrice (Fig. 23 supplémentaire).

PaLMP initialement conducteur et étirable peut être facilement intégré sur divers substrats avec des méthodes MGP simples. L'approche de fabrication additive de l'impression facilite la fabrication rapide de divers appareils électroniques de différentes tailles et formes42. Cette personnalisation et cette évolutivité, ainsi que l'imprimabilité directe sur des substrats souples, rendent le MGP de PaLMP très approprié pour la création d'électronique souple optimisée pour la cible, telle que l'e-skin. La figure 6a est une photographie d'une peau électronique personnalisée de manière optimale attachée à différentes tailles de mains prothétiques. L'e-skin démontré se compose d'un réseau de détection de pression multicouche basé sur PaLMP et de capteurs de contrainte. La stabilité mécanique améliorée de PaLMP permet la structuration multicouche et l'utilisation comme électrode de contact direct pour la détection de pression piézorésistive (Fig. 6b). Le réseau de détection de pression multicouche a été conçu pour une détection précise de la distribution spatiale de la pression sans bruit, qui peut être causé par un court-circuit électrique entre les interconnexions (voir la Fig. 24 supplémentaire pour le processus de fabrication global et la Fig. 25 supplémentaire pour le processus de fabrication du capteur de pression). Le capteur de contrainte pour un doigt artificiel a été construit avec une résistance serpentine et des interconnexions extensibles avec un changement de résistance négligeable (Fig. 6c). Pour une détection de contrainte fiable qui n'est pas affectée par l'étirement des interconnexions, les interconnexions ont été imprimées en épaisseur tandis que la résistance serpentine a été imprimée en épaisseur en faisant varier la vitesse d'impression (Fig. 26 supplémentaire). Étant donné que le MGP permet un dépôt rapide et personnalisé de PaLMP sans nécessiter de processus supplémentaire pour l'activation électrique, diverses conceptions et dimensions de motifs de conducteurs peuvent être imprimées et utilisées à la volée. Cette fonctionnalité facilite la création d'e-skins optimisés pour différentes tailles ou parties de robots et de prothèses. Le réseau de détection de pression et le capteur de contrainte fabriqués par MGP ont montré une fonctionnalité fiable, comme en témoigne la détection sophistiquée de la répartition de la pression appliquée et de la flexion des doigts, respectivement (Fig. 6d, e et Fig. 27, 28 supplémentaires).

a Photographie d'une peau électronique personnalisée basée sur PaLMP attachée à des mains prothétiques de différentes tailles. b Photographie et illustration d'un réseau de détection de pression multicouche. c Photographie du capteur de contrainte. d Cartographie de la répartition de la pression avec réseau de détection de pression multicouche. e Surveillance de la résistance en temps réel avec capteur de contrainte. Encart : résistance relative en fonction de la contrainte (f) Photographie d'un capteur EMG déformable à base de PaLMP fabriqué sur le ruban médical commercialisé. Aucun résidu n'est observable après détachement du capteur EMG de la peau. g Signaux EMG mesurés avec un capteur EMG basé sur PaLMP sur l'avant-bras.

La fabricabilité personnalisable de l'approche d'impression peut également avoir un impact significatif sur la conception de l'électronique portable telle que les capteurs EMG montés sur la peau. Pour surveiller efficacement l'activité des muscles cibles avec une grande précision, les capteurs EMG doivent être conçus de manière optimale pour les parties du corps ciblées ou pour des individus spécifiques avec des tailles et des configurations uniques de leur squelette et de leurs muscles43. Ici, la fabricabilité polyvalente basée sur l'impression et la stabilité mécanique/chimique élevée de PaLMP permettent la construction de capteurs EMG déformables personnalisés pour les applications souhaitées, comme présenté à la Fig. 6f. Un autre attribut important de l'électrode EMG à base de PaLMP est qu'elle est biocompatible (Fig. 29 supplémentaire) et ne laisse pas de résidus sur la peau après utilisation, ce qui la rend parfaitement adaptée à une utilisation en interface avec la peau. La figure 6g montre les signaux EMG mesurés avec un capteur basé sur PaLMP sur un avant-bras, vérifiant sa capacité de détection EMG haute fidélité (la configuration pour la mesure du signal physiologique est présentée dans la Fig. 30 supplémentaire). Ces démonstrations montrent ensemble la personnalisation ainsi que la fiabilité du MGP de PaLMP pour une mise en place facile et rapide d'électronique logicielle optimisée pour des applications cibles spécifiques.

De nombreux dispositifs médicaux, y compris les dispositifs montés sur la peau, ne sont généralement utilisés qu'une seule fois pour éviter tout problème d'infection potentiel causé par leur réutilisation. Cependant, avec la demande croissante pour les dispositifs de santé à usage unique44, l'élimination de ses déchets devient un problème économique et environnemental sérieux45,46. Pour faire face à ce problème, l'électronique médicale zéro déchet avec des matériaux biodégradables a suscité beaucoup d'attention47,48,49. Le ML a été attiré l'attention à cet égard car il est recyclable grâce à la réduction en ML en vrac avec de l'acide. Basé sur PaLMP qui est facilement modelable sur divers substrats, nous avons démontré sa possibilité pour l'électronique médicale douce et zéro déchet fonctionnalisée.

La figure 7a montre un capteur ECG à fixation cutanée zéro déchet solidement collé au poignet, qui se compose d'une électrode PaLMPs et d'un biogel dégradable collant. L'excellente mouillabilité et la stabilité de l'encre et l'évaporation immédiate du solvant pendant le MGP permettent l'impression fiable des PaLMP sur la surface dynamique du biogel. Pour surveiller les signaux ECG, trois électrodes basées sur PaLMP sont fixées sur le bras droit (RA), le bras gauche (LA) et la jambe gauche (LL) pour une surveillance ECG en temps réel, comme illustré à la Fig. 7b. Les mesures et les comparaisons des signaux ECG acquis avec des électrodes à base de PaLMP et des électrodes commercialisées (Fig. 7c) démontrent la haute fidélité des électrodes à base de PaLMP pour la surveillance ECG.

a Photographiez l'image et l'illustration d'un capteur ECG à fixer sur la peau avec zéro déchet. b Illustration schématique de la surveillance ECG à trois électrodes. Les capteurs ECG sont fixés sur le bras droit (RA), le bras gauche (LA) et la jambe gauche (LL) c Surveillance ECG en temps réel avec des électrodes basées sur PaLMP et des électrodes commercialisées. d Photographiez l'image du processus d'élimination du capteur ECG usagé. Les électrodes à base de PaLMP sont réduites en LM en vrac et le substrat à base de biogel est entièrement dégradé.

Différent de nombreux capteurs pouvant être attachés à la peau basés sur des métaux conventionnels50,51,52,53, ce capteur ECG basé sur PaLMP peut être entièrement éliminé sans déchets, comme présenté à la Fig. 7d. Tout d'abord, le substrat biodégradable est entièrement dégradé par immersion dans la solution diluée d'acide faible (5% AA). Par la suite, tous les PaLMP ont été réduits par l'ajout de HCl (37 %) et fusionnés en gouttelettes de LM en vrac réutilisables. Cette démonstration montre la possibilité d'utiliser PaLMP pour la construction d'électronique compatible avec la peau, déformable et recyclable, suggérant de nouvelles opportunités pour les dispositifs médicaux zéro déchet.

Une stratégie de fabrication avancée qui permet une fabrication rapidement personnalisable et évolutive d'électronique douce peut ouvrir de nombreuses opportunités pour l'électronique personnelle, la robotique et les dispositifs médicaux en fournissant rapidement des conceptions optimisées pour les objectifs souhaités8,42,54,55. Ici, nous avons développé une telle technique basée sur MGP de PaLMP. PaLMP modelé avec MGP est non seulement hautement personnalisable en termes de conception, mais également extensible, mécaniquement stable et capable de modeler haute résolution et multicouche sur divers substrats sans aucun processus supplémentaire. L'impression de PaLMP stables, extensibles et initialement conducteurs surmonte les limites de l'approche basée sur le LM en vrac et le LMP56,57,58,59, où leur instabilité mécanique et chimique et la nécessité d'un processus supplémentaire d'activation électrique empêchent la construction facile de soft avancé. , électronique extensible. Des démonstrations d'interconnexions hautement extensibles mais mécaniquement stables, d'affichage déformable avec LED conventionnelles, d'e-skins multicouches personnalisés et de capteurs ECG zéro déchet valident son applicabilité, sa fiabilité et sa polyvalence pour l'électronique douce. Nous envisageons que le MGP de PaLMP puisse constituer une base importante pour l'électronique logicielle avancée pour de nombreuses applications du monde réel.

Tous les produits chimiques ont été utilisés sans autre purification et ont été acquis auprès de Sigma-Aldrich, sauf mention contraire. Pour préparer et caractériser l'encre PaLMP, un alliage eutectique gallium indium (EGaIn, Rich-Metals), du poly(styrène sulfonate) (PSS, avec un poids moléculaire moyen de 70 000 et 1 000 000) et de l'acide acétique (99%) ont été utilisés. Pour l'impression du substrat, du PDMS (Sylgard 184, Dow Corning), du ruban VHB (3 M), du Tegaderm (3 M) et du bio-gel47 ont été utilisés. Pour la fabrication du capteur de pression à structure pyramidale, du PDMS, du trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane (PFOCTS, 97 %) et du monomère pyrrole, une solution de polypyrrole et du fer(III) p-toluènesulfonate hexahydraté ont été inclus.

Du LM en vrac (1,25 g) et 0,07 g (7 × 10-8 mol) de PSS ont été ajoutés dans de l'acide acétique dilué (10 vol.% dans de l'eau DI, 2 ml). Cette solution composée a été soniquée à la pointe (VC 505, Sonics & Materials, micropointe de 3 mm) à 500 W et 20 kHz pendant 30 min.

Une imprimante à buse commerciale (BIO X6, CELLINK) a été utilisée pour le MGP des PaLMP. L'encre préparée (2 ml) a été injectée dans la seringue pour l'impression par buse et le lit d'impression a été chauffé à 40 ~ 70 ° C pour accélérer l'évaporation du solvant et faciliter le recuit chimique pendant le MGP. Les types de buses et les vitesses d'impression ont été déterminés en fonction de l'objectif (diamètre : 50~200 μm, vitesse d'impression : 0,5~30 mm/s)

Une illustration schématique du processus de fabrication global du réseau de détection de pression multicouche est illustrée dans la Fig. 18 supplémentaire. Tout d'abord, les lignes interconnectées ont été imprimées sur le substrat PDMS (épaisseur : 300 μm). Ensuite, des couches isolantes ont été déposées sur des zones du substrat à motifs autres que le trou d'interconnexion. Des électrodes supérieures, en contact avec le capteur de pression, ont été imprimées sur la couche isolante en s'alignant avec le trou de connexion électrique avec la ligne interconnectée.

Une illustration schématique du processus de fabrication global du capteur de pression est illustrée à la Fig. 19 supplémentaire. Le substrat de silicium a été gravé en formes pyramidales, puis le PFOCTS a été déposé chimiquement sur le substrat gravé pour faciliter le décollement. Le PDMS pré-durci a été versé sur le silicium gravé et revêtu par centrifugation. Le PDMS moulé a été durci à 80 ° C pendant 30 min et a été décollé du silicium. Le PDMS à structure pyramidale a été traité avec un plasma d'oxygène et un monomère de polypyrrole a été déposé sur la surface. Après dépôt de monomère, le PDMS a été immergé dans la solution contenant le catalyseur (fer(III) p-toluènesulfonate hexahydraté dissous dans l'eau à 1,6% en poids) et le polypyrrole60.

Une illustration schématique du processus de fabrication global du doigt artificiel est illustrée à la Fig. 20 supplémentaire. Pour maximiser le changement de résistance sous contrainte, la structure serpentine du PaLMP fin (épaisseur : 3 μm) a été imprimée pour le capteur de contrainte, tandis que le PaLMP épais (épaisseur : 20 μm) a été imprimé pour les interconnexions.

Des électrodes bio-interfacées à base de PaLMP ont été imprimées sur du ruban médical et du biogel commercialisés pour la mesure EMG et ECG, respectivement sans autre traitement. Les capteurs EMG et ECG fabriqués sont connectés à un système de détection de signal Bluetooth EP commercialisé (BioRadio, Great Lakes NeuroTech.).

Caractérisation chimique, rhéologique et morphologique.

Les valeurs de potentiel zêta des encres ont été mesurées par DLS (Zetasizer nano zs, Malvern). Chaque encre a été caractérisée par un spectrophotomètre UV/VIS (Lambda 1050, Perkin Elmer) sous des longueurs d'onde allant de 200 nm à 500 nm. Pour déterminer la composition chimique du PaLMP imprimé dans différentes conditions de revêtement, une spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS, K-alpha, Thermo VG Scientific) a été réalisée.

La viscosité apparente des encres LM avec différentes proportions de PSS a été mesurée par le rhéomètre MCR 302 (Anton Paar) à un taux de cisaillement de 10-2 ~ 102 s-1 à température ambiante. Pour déterminer la mouillabilité de chaque encre, l'angle de contact a été mesuré avec un analyseur d'angle de contact (SEO Phoenix). Les mesures ont été effectuées deux fois pour chaque échantillon : lorsque 100 μl de l'échantillon ont été déposés et lorsque 50 μl de celui-ci ont été retirés. Pour observer la morphologie du PaLMP imprimé, des images SEM ont été prises par S4800 (Hitachi).

Pour mesurer la résistance de la caractéristique PaLMP, un compteur LCR (4284 A, HP) a été utilisé. Les échantillons ont été imprimés et découpés à la même taille (impression : 0,3 mm × 20 mm, découpe : 1 mm × 25 mm) sauf indication contraire.

La caractérisation de la peau électronique a été réalisée avec le compteur LCR, un dynamomètre (la force maximale est de 50 N, Mark-10), un support avec un moteur (Mark-10) et une machine de coloration manuelle personnalisée. La surveillance en temps réel de l'EMG et de l'ECG a été effectuée avec un équipement de mesure d'électrophysiologie sans fil commercial (BioRadio, Great Lakes NeuroTech.).

Toutes les expériences sur la peau humaine ont été réalisées avec l'approbation du Comité d'examen institutionnel de l'Institut coréen des sciences et technologies avancées (numéro de protocole : KH2021-231). Tous les sujets volontairement impliqués dans des expériences après consentement éclairé.

Les auteurs déclarent que les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles dans l'article et ses fichiers d'informations supplémentaires. Des données supplémentaires ou des fichiers source sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Le code logiciel utilisé pour la modélisation rhéologique de l'encre est disponible auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail a été soutenu par la National Research Foundation of Korea (NRF-2021M3H4A1A03049075 et NRF-2020M3C1B8A01111568).

Ces auteurs ont contribué à parts égales : Gun-Hee Lee, Ye Rim Lee.

Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology (KAIST), 291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, République de Corée

Gun-Hee Lee, Ye Rim Lee, Do A Kwon, Hyeonji Kim et Steve Park

School of Electrical Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology (KAIST), 291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, République de Corée

Gun-Hee Lee et Jae-Woong Jeong

Département de génie chimique et biomoléculaire, Korea Advanced Institute of Science and Technology (KAIST), 291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, République de Corée

Hanul Kim et Siyoung Q. Choi

Department of Bio and Brain Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology (KAIST), 291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, République de Corée

Congqi Yang et parc Seongjun

KAIST Institute for the NanoCentury, Korea Advanced Institute of Science and Technology (KAIST), Daejeon, 34141, République de Corée

Siyoung Q. Choi

KAIST Institute for Health Science and Technology, 291 Daehak-ro, Yuseong-gu, Daejeon, 34141, République de Corée

Parc Seongjun, Jae-Woong Jeong et parc Steve

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G.-HL, YRL, J.-WJ et Steve P. ont conçu le concept et conçu des expériences. G.-HL a conçu l'encre, effectué la caractérisation chimique et électrique et procédé à l'analyse des données. YRL a mené les travaux expérimentaux, y compris la préparation de l'encre, l'impression des buses et la fabrication de composants électroniques souples, et a effectué la caractérisation mécanique. Hanul K. a mené une simulation informatique concernant le comportement rhéologique de l'encre. DK et Hyeonji K. ont participé à la fabrication d'électronique douce. CY et Seongjun P. ont mené un test de biocompatibilité. Le SQC a fourni des commentaires concernant l'analyse des données. J.-WJ et Steve P. étaient responsables de la gestion de tous les aspects de ce projet. G.-HL a rédigé le brouillon. J.-WJ et Steve P. ont révisé le manuscrit. Tous les auteurs ont discuté des résultats et du manuscrit.

Correspondance à Jae-Woong Jeong ou Steve Park.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature Communications remercie le(s) relecteur(s) anonyme(s) pour leur contribution à la relecture par les pairs de ce travail. Les rapports des pairs examinateurs sont disponibles.

Note de l'éditeur Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

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Réimpressions et autorisations

Lee, GH., Lee, YR, Kim, H. et al. Impression rapide guidée par le ménisque de particules microgranulaires de métal liquide semi-solide stable pour l'électronique douce. Nat Commun 13, 2643 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-30427-z

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Reçu : 07 décembre 2021

Accepté : 28 avril 2022

Publié: 12 mai 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41467-022-30427-z

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Science Sciences technologiques chinoises (2023)

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